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氨水浓度的测定方法详解氨水测量硫酸课件

发布时间:2020-09-24 11:05

  氨水浓度的测定方法详解氨水测量硫酸课件。氨水浓度的 测定方法详 解氨水测量 硫酸PPT讲 座 目录 ? 氨水的物理性质 ? 两种不同的测定方法 ? 盐酸滴定法 ? 硫酸滴定法 ? 滴定法注意事项及复检要求 ? 工业用比

  氨水浓度的 测定方法详 解氨水测量 硫酸PPT讲 座 目录 ? 氨水的物理性质 ? 两种不同的测定方法 ? 盐酸滴定法 ? 硫酸滴定法 ? 滴定法注意事项及复检要求 ? 工业用比重法 ? 氨水取样注意事项 ? 急救措施 氨水的物理性质 氨水是无色透明液体(工业用氨水 或带微黄色),有强烈的刺激性臭味。 溶于水、乙醇。含氨28%~29%浓度, 密度0.90g/cm3。含氨越多,密度越小, 最浓的氨水含氨35.28%,密度 0.88g/cm3。 工业氨水一般含氨25%~28%浓度。 常用危险化学品的分类及标志 (GB13690-92)将氨水划为第8.2类 碱性腐蚀品,与酸中和反应产生热;易 分解放出氨气,温度越高,分解速度越 快,形成爆炸性气氛,遇高温容器内压 增大,有开裂和爆炸的危险。有毒,对 眼、鼻、皮肤有刺激性和腐蚀性,能使 人窒息。氨水应密封保存在棕色或深色 试剂瓶中,放在冷暗处,温度不超过 32℃,相对湿度不超过80%。远离火种 无色透明 微黄色 两种不同的检测方法 一、实验中用滴定法:即用标准盐酸滴定, 用甲基橙作指示剂(见GB/T631《化学试 剂 氨水》);用标准硫酸滴定,用甲基红 作指示剂(见化工部标准HG1-88-81《氨 水》)。 二、工业上用比重法:即在分析化学手册上 查出不同浓度的氨水的密度然后用密度计测 试密度就可以直接在表上读数了。 公司下发氨水进厂检验要求及操作方法 为做好氨水进厂验 收工作,维护公司利 益和员工安全,特制 定氨水检验操作规程 和氨水取样注意事项 及质量检验相关要求 于2014年1月22日 下发各单位执行。 该检验规程是以操 作相对简单的盐酸滴 定法为准。 盐酸滴定法——GB/T631《化学试剂 氨水》 1、原理:NH4OH+HCl→NH4Cl+H2O 2、试剂和材料 盐酸:分析纯,配成C(HCl)=0.5moL/L的标准溶液。 混合指示剂:将预先酸制好的1g/L甲基红乙醇溶液和2g/L 次甲基兰乙醇溶液按4:1体积比混合。 3、仪器 100mL锥形瓶,10mL直管吸管,滴定管,橡胶塞,万分 之一分析天平等 4、试验步骤 量取15mL水注入100mL具塞锥形瓶中,称量,用直管吸 管或点滴瓶加约1mL试样,立即盖好瓶塞,再称量,计算 试样称样量(准确至0.0001g)。加40mL水,加2~3滴 0.1%甲基红指示液,用盐酸标准滴定溶液 [C(HCl)=0.5moL/L]滴定至溶液呈红色。 5、注意事项 试样呈碱性,防止被氨水试样烧伤; 分析过程要用到盐酸,要防止被酸烧伤。 氨水中加入盐酸后,甲基红呈黄色? 使用盐酸滴定的原理:NH4OH+HCl→NH4Cl+H2O 首先先判断甲基红的变色范围是PH4.4-6.2,意思是说: 1.其PH值在4.4-6.2区间时,呈橙色; 2.其PH值≤4.4时,呈红色,因是靠近酸性强的一边时的颜色,故 又称之为酸色。 3.其PH值≥6.2时,呈黄色,因是靠近碱性强的一边时的颜色,故 又称之为碱色。 黄色的话就说明加了盐酸后没有完全中和,溶液显碱性,当加 入盐酸恰好变为橙色的话就为滴定终点,记录盐酸体积。 计算公式:盐酸浓度×盐酸体积/氨水体积=氨水浓度 盐酸滴定法——GB/T631《化学试剂 氨水》 6、计算公式 N3(H g/10 m )0 ? lV 1?C 1?0.01? 7 10 03 0 V 式中:V1—滴定消耗盐酸标准溶液体积,ml C1—盐酸标准溶液的浓度,mol/L V—氨水试样的取样体积,ml 0.01703---与盐酸标准溶液【C(HCl)=1.000mol/L】相当的以克表示 的氨的质量。 (本公式把样品溶液的密度当作1g/ml与水相当。) 硫酸滴定法——化工部标准HG1-88-81《氨水》 1、适用范围 本方法适用于氨浓度30%的氨水浓度的测定。 2、方法原理 吸取一定体积氨水,以甲基红(4.4-6.2)为指示剂,用硫酸标 准滴定溶液滴定,至红色为终点。同时,测定试样密度,反应式 为: 3、试剂 2NH3+H2SO4→ (NH4)2SO4 硫酸标准滴定溶液C(1/2H2SO4)=0.5moL/L或 (1/2H2SO4)=1.0moL/L 甲基红指示剂:1g/L 硫酸滴定法——化工部标准HG1-88-81《氨水》 4、分析步骤 (1)吸取适量试样(试氨含量高低而定)注入预先盛有50ml蒸 馏水的250ml锥形瓶中,赌钱网站加3滴甲基红指示剂,用1.0mol/L或 0.5mol/L硫酸标准滴定溶液滴至出现红色为终点,记下所消耗体 积。 (2)测定样品密度。 (DA-100M密度计) (在工业测定中可以忽略为水的密度) 硫酸滴定法——化工部标准HG1-88-81《氨水》 5、结果计算 N3 H (% ?C ) 1 ? V 1 ? 1.0 7? 3 10 % 0 V ? d? 1000 其中: C1—硫酸标准滴定溶液浓度,mol/L V1—硫酸标准滴定溶液消耗体积,ml V—取样体积,ml d —样品密度,g/ml 17.03 —氨的摩尔质量,g/mol 滴定法注意事项及复检要求 注意事项:(1)取样后应立即分 析,以免样品挥发使结果偏低。 (2)此样品分析操作时应在通风 橱内进行。 (3)滴定时应快滴慢摇。 复检要求:化工部标准HG1-8881《氨水》规定“仲裁法”检测方 法,是硫酸滴定法,因需要使用安 瓿球测试步骤繁琐,公司日常进厂 检验不采用。供货商对检验结果提 出异议的,由质控处、供应处、供 货商三方共同将封存样,选择重新 检验或委送法定检验机构检验。 工业上用比重法 工业上用比重法:即在分 析化学手册上查出不同浓度 的氨水的密度然后用密度计 测试密度就可以直接在表上 读数了。 检测器皿:200ml量筒、量 程50℃温度计、密度计 量筒、温度计、密度计 密度计 工业上用比重法 方法:将温度计放入取样瓶中测量氨 水温度(读